環(huán)氧乙烷殘留檢測—專用氣相色譜儀應(yīng)用方案
【參考標(biāo)準(zhǔn)】
根據(jù)GB-T 14233.1-2008《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第１部分：化學(xué)分析方法》，GB-T 16886.7-2015《醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià)第7部分:環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》，GB 8368-2018《一次性使用輸液器 重力輸液式》等國家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)環(huán)氧乙烷和重金屬殘留量的要求，明確規(guī)定了醫(yī)療器械中針對(duì)環(huán)氧乙烷和重金屬殘留量的計(jì)量檢測方法。一般來說，環(huán)氧乙烷通用測定方法有兩種,其中比色法操作復(fù)雜,耗時(shí)且污染大，氣相色譜法操作簡單、高效且無污染，應(yīng)用更加廣泛；對(duì)于重金屬含量檢測時(shí)，一般也是兩種方法: 目視比色法檢測總含量法和利用儀器( 如原子熒光、原子吸收、ICP) 檢測法，比色法對(duì)于低濃度的金屬離子檢測有一定的局限性，操作復(fù)雜，儀器檢測操作簡單，數(shù)據(jù)精準(zhǔn)。
【儀器配置】
環(huán)氧乙烷、2-氯乙醇的檢測方案
我公司提供多種頂空氣相色譜儀組合方案應(yīng)用于醫(yī)療器械有害殘留物檢測，以供客戶選擇。這些方案儀器配置合理、操作簡單是醫(yī)療器材生產(chǎn)廠及醫(yī)院的實(shí)用檢測方案。
方案一：
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序號(hào) |
產(chǎn)品名稱 |
型號(hào)/規(guī)格 |
數(shù)量 |
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1 |
氣相色譜儀（FID、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)、程序升溫、后開門 ） |
GC5890N |
1臺(tái) |
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2 |
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 |
DK-300A |
1臺(tái) |
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3 |
色譜工作站 |
KJ5890 |
1套 |
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4 |
HP-5 |
30m*0.25mm*0.25um |
1根 |
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5 |
空氣發(fā)生器 |
KJA-3L |
1臺(tái) |
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6 |
高純氮?dú)猓ê撈亢蜏p壓閥） |
純度99.999% |
1瓶 |
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7 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液（單標(biāo)） |
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1套 |
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8 |
電腦和打印機(jī) |
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1套 |
方案二：
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序號(hào) |
產(chǎn)品名稱 |
型號(hào)/規(guī)格 |
數(shù)量 |
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1 |
氣相色譜儀（EPC控制、FID、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng) ） |
GC6891N |
1臺(tái) |
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2 |
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 |
HS-9600A |
1臺(tái) |
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3 |
色譜工作站 |
KJ5890 |
1套 |
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4 |
HP-5 |
30m*0.25mm*0.25um |
1根 |
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5 |
空氣發(fā)生器 |
KJA-3L |
1臺(tái) |
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6 |
高純氮?dú)猓ê撈亢蜏p壓閥） |
純度99.999% |
1瓶 |
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7 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液（單標(biāo)） |
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1套 |
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8 |
電腦和打印機(jī) |
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1套 |
方案三：
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序號(hào) |
產(chǎn)品名稱 |
型號(hào)/規(guī)格 |
數(shù)量 |
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1 |
氣相色譜儀（AFC控制、FID、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng) ） |
GC7900 |
1臺(tái) |
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2 |
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 |
HS-9600A |
1臺(tái) |
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3 |
色譜工作站 |
KJ5890 |
1套 |
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4 |
HP-5 |
30m*0.25mm*0.25um |
1根 |
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5 |
空氣發(fā)生器 |
KJA-3L |
1臺(tái) |
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6 |
高純氮?dú)猓ê撈亢蜏p壓閥） |
純度99.999% |
1瓶 |
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7 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液（單標(biāo)） |
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1套 |
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8 |
電腦和打印機(jī) |
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1套 |
【數(shù)據(jù)分析】
環(huán)氧乙烷的檢測
（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線配置
用環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)液配制1μg/mL～10μg/mL 6個(gè)系列適宜質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別精密量取 5 mL，置 20 mL 頂空瓶中，密封，作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。校正曲線見圖 1。
圖1 環(huán)氧乙烷校正曲線
（2）最低檢測限確定
在擬訂的測試條件下，通過稀釋環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行試驗(yàn)。當(dāng)信噪比( S / N )為3∶1時(shí)，確定環(huán)氧乙烷最低檢測限為 0.15μg/mL。
（3） 樣品檢測
預(yù)處理:取包裝完好的口罩樣品，拆開包裝袋，取出口罩，暴露于超凈工作臺(tái)中，在罩體中心隨機(jī)取約 1 g 樣品，剪成碎片，置20 mL頂空瓶中，加入 5 mL純化水，密閉，充分振搖。每次平行制備兩組樣本。
殘留量測定:將制備好的頂空瓶樣品，于( 60 ± 1 )℃下恒溫保留40 min，用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣。根據(jù)4.1項(xiàng)下校正曲線計(jì)算相應(yīng)質(zhì)量濃度，測定環(huán)氧乙烷殘留量。結(jié)果環(huán)氧乙烷殘留量檢測值均在校正曲線范圍內(nèi)，且高于最低檢測限。樣品檢測圖譜如下：
圖2 樣品檢測圖譜
本方案介紹了醫(yī)療器械有害殘留物的檢測方法。該方法可以準(zhǔn)確地測定醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷、2-氯乙醇、重金屬殘留量，且具有操作簡易、測試結(jié)果穩(wěn)定，檢出限低等優(yōu)點(diǎn)，滿足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB 8368-2018《一次性使用輸液器 重力輸液式》中環(huán)氧乙烷、金屬離子殘留量的限量要求。歡迎廣大客戶來電咨詢：400-800-6210
